当研究室で用いられている全自動水素定量装置のマニュアルと実際の様子です。
ガスクロマトグラフィーへの水素ガスの注入や、水素ガスの定量など全て自動化した当研究室オリジナルの装置です。
Perkin Elmer 2400II CHN Analyzerの測定法のマニュアルです。
含P化合物など難燃性化合物の燃焼分析にはやや高めの燃焼温度そして、多めの酸素パージを行うことを勧めます。
また、一致が悪い場合には、標準トリフェニルホスフィンを目的サンプルの前後に挿入し、分析条件の妥当性を確認したり、検量線として採用することを勧めます。
酸素パージ時間OXYFIL=2 secぐらいが妥当な設定です。それ以上長くすると、単に消耗品の劣化を促進することになり、
一検体当たりのコストを上げることになりますのでご注意ください（平成16年、12月）。
CHN燃焼分析の原理と実際について解説しています。
実測値を如何に評価するかを、組成分析ソフトWinCHN3の利用し検討する方法について簡単に紹介しています。
ケンブリッジ結晶構造データベース（CSD = Cambridge Structural Database）は、ケンブリッジ結晶学データセンター（CCDC）が構築している有機化合物、 有機金属化合物の結晶構造データベースです（http://www.protein.osaka-u.ac.jp/csd/csd.html）。 この書類は、九州大学大学院理学研究院化学部門において、酒井の管理下でCSDを利用される方のために作成したものです。その点予め御了承願います。
このインストラクションでは、CCP14（Collaborative Computational Project Number 14）サイトに存在するフリーソフトを用いると 比較的容易に格子定数の類推が可能であることを解説しています。すなわち、本稿では粉末Ｘ線回折データの数値変換法、各種ソフトのダウンロード法及びSetup法、 ならびに実際の解析法について解説しています。CRYSFIREというソフトで格子定数を推定し、その結果の妥当性をCHECKCELLというソフトで解析し、 POUDRIXというソフトで格子定数の精密化をすることができます。
In this manual, instructions are given about how to determine the unit cell constants using freely available programs supplied at the CCP14 (Collaborative Computational Project Number 14) site. First, you should obtain your own powder X-ray diffraction data in a relatively good quality. This is the first thing you have to do by yourself. After that, convert your data into a file format which can be handled in CRYSFIRE (this predicts the unit cell parameters). The problem is that this works under the MS-DOS command prompt, which sounds a little bit unfamiliar to young students. So I gave some instructions to set this program accessible in your PC. Next, the results should be analyzed in CHECKCELL, in which space group information and other things can be predicted. After that, POUDRIX will help you to refine the cell constants by lthe east-squares method. Then you should move on to the Rietveld analysis in GSAS or other available packages.
このPDF書類は単結晶X線構造解析について簡単な入門書です。ここでは、結晶の取り扱いから、最小二乗計算による構造の精密化に至るまでの基本操作について述べています。 お役立ていただければ幸いです。
このZIPファイルには、上の単結晶X線構造解析入門の中で取り上げた測定データが示されています。 白金二核錯体の単結晶X線回折データと解析スタート時のShelx97用のインストラクションファイル（ジョブ指令ファイル）があります。 Shelxl97を別途入手の上お試しください。ただし、Shelx97の使用にはSheldrick氏の許可が必要であることを覚え置きください。
このPDFファイルでは、酒井研でどのようにして構造解析が行われているかが述べられています。 Rigaku各種装置で測定したデータをteXsan中で展開した後、それをteXsan中にてShelxl-97のファイルに変換の後、その後の作業をWindowsマシンにて実行します。 SGI O2などのマシンは計算速度が遅いため、大きな分子の場合には明らかに不利です。そこで、Crystal Structureというソフトが登場したのかもしれませんが、 ここでは、酒井開発のKenXというShelxlのグラフィカルインターフェイスを用いて解析を進める方法について紹介しています。 Shelx-97/KenXの利用法、ORTEP3及びPLATONの利用法、PSファイルの印刷法（Ghost View for Windows）、 Dos/VからのteXsan/SGIのエミュレート法（X-Win32）、Shelxl-97/KenXで処理したデータのteXsanへの転送方法（及びその逆方向への転送法）、 Shelxl-97/KenXによる構造解析上の各種注意事項などについて紹介しています。